Прочность на сжатие гранул (ASTM D7084) и индекс истирания (ASTM D4058): какой тест действительно предсказывает пылеобразование в слое

Для кого: специалист по закупкам или технологический инженер, который выбирает, принимает или устраняет неисправности гранулированных катализаторов, гранул молекулярных сит и экструдированного активированного алюминия.Два сертификата анализа обычно приходят вместе с одной и той же гранулой, оба в неформальной беседе используют слово «истирание», но они отвечают на существенно разные вопросы о том, будет ли эта гранула пылить в вашем аппарате.ASTM D4058измеряет истирание и абразивный износ — потерю материала споверхностичастицы при вращении и контактном трении.ASTM D7084измеряет прочность на сжатие слоя — давление, котороеслойсформованных частиц выдерживает до разрушения и образования мелких фракций за счет объемного разрушения. Третий метод,ASTM D4179, измеряет прочность на сжатие отдельной гранулы в изолированных условиях. Покупатели, которые указывают все три показателя, не определяя прогнозируемый результат каждого испытания, получают три числа, ни одно из которых не позволяет составить прогноз пылеобразования в слое. В настоящем руководстве рассматривается, что измеряет каждый метод, где их результаты расходятся и какое значение следует указать в договоре закупок для конкретных условий эксплуатации.

Одно исправление следует внести заранее, поскольку оно многократно встречается во входящих запросах на спецификации.ASTM D7084 не является тестом на истираемость.Его полное наименование:Стандартный метод испытаний для определения прочности на раздавливание гранулированных материалов катализаторов и носителей катализаторовприменимый к сформированным частицам катализатора диаметром от 1/32 дюйма до 3/16 дюйма (от 0,8 мм до 4,8 мм). Несколько покупателей указали в заказах на закупку «истираемость по ASTM D7084», что является категориальной ошибкой: лаборатория, которой поручено провести испытание по D7084, выполнит его и выпустит корректный отчет, однако соответствующий пункт больше не описывает деградацию, которой опасался покупатель.

Два механизма разрушения, два испытания: что фактически измеряет каждое из них

Каждый механический испытательный тест сформированной частицы отвечает на один из двух несвязанных вопросов, и это различие имеет практическое значение. Первый вопрос:как быстро изнашивается поверхность?Второй вопрос:какую нагрузку частица может выдержать до разрушения пополам?В обоих случаях образуется пыль, однако при различных рабочих условиях она имеет разный состав.

Поверхностный износ (истирание и абразивный износ)удаляет материал с внешней оболочки частицы за счет абразивного трения. Две частицы, находящиеся в контакте при умеренной нагрузке, сдвигаются друг относительно друга; частица, скользящая по распределительной плите, абразируется; слой, который оседает и переоседает во время термического цикла, испытывает трение всей массы продукта о саму себя. Интенсивность этого механизма возрастает по мере увеличения относительного перемещения частиц друг относительно друга и поверхностей — именно поэтому он преобладает при пневматической транспортировке, в псевдоожиженном слое и при любом многократном выгрузке, перемещении или встряхивании слоя.

Разрушение массива частицпроисходит по другому сценарию. При достаточно высокой сжимающей нагрузке частица разрушается, причем на несколько крупных фрагментов, а не на облако мелкого порошка. Полученные фрагменты обычно имеют диаметр от одной четверти до половины диаметра исходной частицы. Этот механизм важен там, где слой находится под статической нагрузкой: вес массы над частицей в высоком слое, нагрузка от катализаторной решетки или опорной сетки, механическое усилие при уплотнении либо давление, возникающее при сжатии слоя во время останова регенерации. Разрушение массива частиц также приводит к образованию острых угловатых осколков, повреждающих сетки и внутренние элементы сосуда PSA, и является менее обратимым, чем износ поверхности: разрушенный гранулятор не восстанавливает свою прочность после снятия нагрузки.

Практическое следствие заключается в том, чтоэти два механизма реагируют на совершенно разные факторы воздействия, и ни один отдельный тест не охватывает оба.Гранулятор, продемонстрировавший превосходные результаты во вращающемся барабане, все же может разрушиться под статическим давлением слоя катализатора высотой 6 м. Гранулятор с низкой прочностью на сжатие массива может выдерживать многолетнее мягкое перемешивание в стационарном адсорбере без образования заметного количества пыли. Если вы указываете только один тест, вы неявно утверждаете, что один из этих факторов преобладает в ваших условиях эксплуатации, — и для большинства покупателей это утверждение никогда не фиксируется документально и не обосновывается.

ASTM D4058 на практике: испытание на истирание и абразию во вращающемся барабане

ASTM D4058,Стандартный метод испытания катализаторов и носителей катализаторов на истирание и абразию, является методом, наиболее часто связанным с термином «индекс истирания» в сертификатах анализа катализаторов или адсорбентов. Это метод с использованием вращающегося барабана, самый старый из трех испытаний, рассматриваемых здесь. Первоначально он был выпущен в 1996 году, а последний раз переутвержден в редакции D4058-96(2020).

Область применения и определение пробы

Метод применим к таблеткам, экструдатам, сферам и частицам нерегулярной формыбольше примерно 1/16 дюйма (1,6 мм) и меньше примерно 3/4 дюйма (19 мм). Если ваша сервисная проблема связана с переносом частиц мельче сетки через распределитель, D4058 не позволит измерить ее напрямую — мелкие частицы удаляются до начала испытания. Стандарт также указывает, что материалы, использованные при разработке метода, показали потери от истирания менее 7 %, при этом метод остается применимым к материалам со значительно более высоким истиранием. На практике верхняя область недостаточно охарактеризована с точки зрения воспроизводимости, поэтому результаты выше примерно 10 % следует считать ориентировочными, а не пригодными для принятия решений. Частый источник путаницы: пятичасовую продолжительность иногда приводят для воздушно-струйных методов испытания тонких порошков, но она не относится к D4058, где испытание задается числом оборотов.

Процедура и смысл двух показателей

Представительную пробу массой около 110 г одной фракции размера, полученную путем осторожного разделения или квартования, помещают в цилиндрический стальной барабан с внутренним диаметром 254 мм и длиной 152 мм, оснащенный одним радиальным бойником шириной 51 мм. Барабан вращают с контролируемой скоростью в течение определенного числа оборотов. По окончании испытания содержимое просеивают, а массу материала, прошедшего через указанное сито, выражают в процентах от исходной навески:Показатель истирания (AI). Отдельное определение проводят на цилиндрических или таблетированных экструдатах, где плоские поверхности истираются друг о друга, что даетИндекс абразивности. Два индекса характеризуют разные поверхности одного и того же материала, и поставщик, указывающий только один из них, не полностью охарактеризовал гранулы.

Наиболее важно понимать, что индекс истиранияASTM прямо указывает, что абсолютного уровня приемлемости не существует. Полученные значения имеют значение главным образом по сравнению со значениями для других материалов — или других партий того же материала — сопоставимого размера. Их можно интерпретировать только относительно эталонной партии того же продукта при той же фракции размера и в тех же условиях. Покупатель, указывающий в техническом требовании «индекс истирания ниже 1 %», но не определяющий эталонный материал, составляет пункт, который две лаборатории могут трактовать по-разному, при этом обе будут ему соответствовать. Наше руководство поИндекс истирания ASTM D4058 в сравнении с индексом абразивностиподробнее рассматривает расчеты и порядок отчетности.

ASTM D7084 на практике: предел прочности при раздавливании сформированного слоя

ASTM D7084-23,Стандартный метод испытаний для определения предела прочности при раздавливании катализаторов и носителей катализаторов, был разработан для ответа на вопрос, на который D4179 не мог ответить: каксборкакак ведут себя сформированные частицы при нагрузке? Стандарт охватывает сформированные частицы катализатора диаметром от 1/32 до 3/16 дюйма (от 0,8 мм до 4,8 мм) и является единственным из трех методов, в котором сообщаетсядавлениеа не потеря массы.

Упаковка ячейки, геометрия слоя и переменные, определяющие результат

Образец помещается в цилиндрическую испытательную ячейку: обычно используется внутренний диаметр около 40 мм, а стенки изнутри футерованы Teflon для минимизации трения о стенки. Слой уплотняют, затем сжимают с медленной контролируемой скоростью перемещения поперечины порядка 0,5 мм/мин. Нагрузку повышают ступенями, и после каждого этапа слой разгружают и просеивают, чтобы определить, сколько мелких частиц и разрушенного материала образовалось.

Исследования, проведенные комитетом по испытаниям на прочность насыпных слоев, показали, что результат определяется тремя переменными, которые и объясняют такую чувствительность данного метода к технике выполнения операций:

• Плотность упаковки в ячейке.Идентичную плотность упаковки трудно воспроизвести, и именно поэтому была разработана стандартизированная ячейка. Две лаборатории, упаковывающие одну и ту же партию по-разному, сообщат различные значения предела прочности при сжатии насыпного слоя для одного и того же материала.
• Отношение высоты слоя к диаметру ячейки.Высокий узкий слой передает нагрузку на свое основание иначе, чем низкий широкий слой. Изменение глубины заполнения изменяет результат, даже если характеристики материала остаются прежними.
• Влажность катализатора.Это наиболее часто упускаемый из виду и наиболее легко контролируемый параметр — см. раздел о отборе проб ниже.

Массовая прочность на раздавливание обычно определяется как давление, при которомобразуется 0,5 масс. % мелочи размером менее 500 мкм или разрушенного материалаОпубликованные исследования по сферическим частицам гамма-оксида алюминия с использованием этого метода дали значения массовой прочности на раздавливание порядка 0,9 МПа, если критерием служит разрушение частиц, и примерно 2,7 МПа при применении критерия по образованию мелочи. Разница между этими двумя значениями для одного и того же материала служит полезным напоминанием: даже в рамках одного стандарта выбор критерия изменяет результат в три раза.

Почему результат выражается давлением, а не в процентах

Массовая прочность на раздавливание является свойством материала слоя и выражается в виде давления; ее можно непосредственно сравнить с фактической статической нагрузкой, которую несет ваш слой. В этом заключается все преимущество данного показателя. Если в вашей колонне над опорной решеткой находится 4 м гранул, давление у основания этого слоя является расчетной величиной, которую можно сравнить со значением массовой прочности на раздавливание, измеренным по ASTM D7084. У показателя истирания нет соответствующего аналога — невозможно перевести потерю массы на 2 % в срок службы слоя.

ASTM D4179: место прочности отдельного гранула на раздавливание в системе показателей и его ограничения

ASTM D4179-22,Стандартный метод испытания прочности на раздавливание одиночной гранулы сформованных катализаторов и носителей катализаторов, измеряет усилие, необходимое для разрушения одной гранулы между двумя плоскими плитами. Он охватывает правильные сформованные изделия — таблетки и сферы — иявно исключает экструдаты, гранулированные материалы и другие неправильной формы изделия. Метод определяет среднюю прочность на раздавливание в диапазоне от 0 до 50 lbf (от 0 до 220 N); материалы с более высокой прочностью могут испытываться, но точность метода для них неизвестна.

D4179 — наиболее широко цитируемый показатель в сертификатах анализа адсорбентов, и он действительно полезен — но для первичного отбора и ранжирования, а не для прогнозирования пылеобразования в слое. Покупателю важны три ограничения:

Во-первых, это распределение, а среднее значение скрывает хвост распределения.Содержательный отчет D4179 содержит среднее значение и стандартное отклонение для популяции гранул, обычно 20 или более. В партии со средним значением 45 N и стандартным отклонением 15 N значительная часть популяции гранул разрушается при нагрузке ниже 20 N, и именно эти гранулы первыми образуют осколки. Наша статья очтении отчета о несостоявшемся испытании на прочность при раздавливании и различении выбросов от реального отклонения партииописывает, как анализировать исходные данные.

Во-вторых, одна гранула — это не слой.В слое каждая частица контактирует с несколькими соседними частицами, поэтому напряженное состояние представляет собой распределенную многоточечную нагрузку, а не двухточечную диаметральную нагрузку при испытании между плитами. Поэтому значение для одной частицы является консервативным, однако эти два показателя не связаны фиксированным коэффициентом пересчета.

Во-вторых, он не масштабируется с увеличением размера.Прочность на раздавливание растёт с увеличением диаметра частиц приблизительно пропорционально квадрату диаметра, поскольку нагруженный объём увеличивается вместе с ним. Гранулы размером 2 mm и 4 mm из одного и того же материала показывают очень разные абсолютные значения, поэтому их сравнение ничего не говорит о свойствах материала. Любой предел приёмки должен быть привязан к конкретной фракции размера.

Какой тест действительно прогнозирует пыление слоя

Если объединить три метода, становится понятнее, что вопрос, на который отвечает каждый из них, следует сформулировать как сравнение с реальными условиями эксплуатации.

Размерность	ASTM D4058 (истирание / абразия)	ASTM D7084 (прочность на раздавливание в насыпном состоянии)	ASTM D4179 (прочность отдельной гранулы)
Измеряемый механизм разрушения	Поверхностный износ и абразивное истирание	Разрушение загруженного слоя в насыпном состоянии	Разрушение одной изолированной частицы
Режим нагружения	Низкоэнергетическое, повторное, динамическое	Высокоэнергетическое, статическое, прогрессирующее	Высокоэнергетическое, статическое, однократное
Состояние образца	Рыхлая одноразмерная фракция, подвергнутая обработке во вращающемся барабане	Уплотненный слой в испытательной ячейке	Отдельная гранула между плитами
Единица измерения	Потеря массы, % (AI, индекс истирания)	Давление, обычно MPa	Усилие на одну гранулу, обычно N
Диапазон размеров	От 1,6 мм до 19 мм	От 0,8 мм до 4,8 мм	Только таблетки и сферы правильной формы
Производится в виде порошковой массы	Мелкий непрерывный порошок	Более крупные угловые фракции	Две или три крупные части
Лучший предиктор качества обслуживания	Транспортировка, псевдоожижение, обращение, перевозка	Неподвижные слои, опорные решётки, высокие слои катализатора	Только постадийный отбор и ранжирование партий
Что он не улавливает	Разрушение под действием нагрузки, статическое уплотнение слоя	Износ от перемещения и трения	Поведение при сборке, частота слабых хвостов

Из таблицы следуют два наблюдения, которые стоит усвоить до составления спецификации. Первое:методы взаимодополняющие, а не ранжированы. Высокая прочность на раздавливание не означает низкий индекс истирания и наоборот. Во-вторых,различается морфология пыли, а не только ее количество, и именно это определяет последующие повреждения. Мелкий порошок, образующийся при износе поверхности, забивает sieves и постепенно повышает перепад давления; угловатые фрагменты от объемного разрушения физически повреждают отверстия распределителей и внутреннюю сетку. Механизм необходимо сопоставлять с характером повреждений.

Если пыль уже стала эксплуатационной проблемой, последствия для оборудования ниже по цепочке следует рассматривать отдельно: наше руководство помолекулярному ситу для обеспыливания после сушилки и выбору сетчатого фильтраохватывает вопросы фильтрации, аКлассификация зон ATEX для PSA-модулейруководство описывает классификацию опасностей и их последствия для пылеобразующей загрузки.

Правила отбора проб: почему результаты испытаний зависят от качества пробы

Механические методы испытаний строгие и воспроизводимые, однако они применяются к пробам, которые почти всегда отбираются неправильно. Это тихий источник большинства разногласий относительно показателей истирания и прочности на сжатие, и он полностью находится в зоне контроля покупателя. Три решения при отборе проб определяют, описывает ли сертификат анализа материал в вашем аппарате или случайную горсть гранул.

Отбирайте пробы по фракциям размера, а не исходя из удобства

Каждый из трех методов требуетоднородная фракция. Образец, смешивающий разные размеры фракций, не подлежит испытанию, а при попытке провести испытание результат не имеет смысла, поскольку индекс истирания обратно пропорционален размеру частиц: образец с примесью мелких частиц покажет худший индекс истирания по сравнению с тем же материалом, предварительно просеянным без примесей. Практическая процедура для полученной партии гранул состоит в отборе прирастающих проб, описанных в нашейпроцедуре полевого отбора проб отработанных адсорбционных слоев ASTM E300а затем в просеве до целевой фракции перед проведением любых механических испытаний.

Подготовьте образец к испытанию

Влага является третьим по значимости фактором, влияющим на прочность гранул в насыпном состоянии, и при этом чаще всего остается неконтролируемой. Адсорбционные гранулы сохраняют поверхностную влагу после изготовления и упаковки, причем эта влага выступает умеренным пластификатором: влажная гранула несколько прочнее при испытании на раздавливание, чем та же гранула в высушенном виде,. Всегда указывайте этап кондиционирования — определенную температуру и определенное время выдержки, обычно в течение ночи, — перед проведением механического испытания. Если поставщик испытывает влажный образец, а вы испытываете сухой, оба результата являются обоснованными, но не совпадут.

Согласование образца для испытаний и эталонной партии

Поскольку ASTM D4058 не устанавливает абсолютного уровня приемлемости, сравнительный предел действителен только по отношению к определенной эталонной партии. Это означает, что в соглашении необходимо указатьэталонную партию— в идеале это должен быть сохраненный образец из вашей собственной одобренной производственной партии, а не просто «текущая стандартная партия поставщика», которая может измениться без предупреждения, — и следует потребовать от поставщика сохранять запечатанный образец от каждой поставки. Именно этот сохраненный образец делает возможным разрешение последующих споров о variations между мешками, и это требует лишь одной строки в соглашении.

Составление формулировки: спецификация, выдерживающая проверку

Пункт о механической прочности может быть несостоятелен одним из двух способов. Либо он formulated настолько широко, что ему соответствует каждая поставка независимо от качества, либо настолько жестко привязан к условиям испытаний одной лаборатории, что партия отклоняется по процедурной, а не материальной причине. Приведенные ниже формулировки разработаны таким образом, чтобы избежать обоих вариантов. В каждой из них указываются стандарт по номеру и редакции, фракция по размеру, состояние после кондиционирования, требования к отчетности и основание для сравнения.

Элемент договора	Слабая спецификация	Проверяемая спецификация
Метод	“Истирание < 1 %”	“Индекс истирания по ASTM D4058-96(2020), барабан с фиксированным числом оборотов”
Фракция по размеру	Не указано	«Только фракция 2,5–3,5 мм, просеяна по ASTM E11»
Кондиционирование	Не указано	«Выдержана в равновесии в течение 24 ч при 25 ± 2 °C перед испытанием»
Эталонная основа	Только абсолютное значение	«Не хуже 1,3 от сохраненного одобренного эталонного образца»
Требования к засыпке	Обычно не указывается	«Прочность при сжатии насыпного слоя по ASTM D7084-23 ≥ 0,5 MPa при массовой доле мелочи 0,5%»
Отчет о прочности на сжатие	Только среднее значение	«Среднее значение, стандартное отклонение и минимум для n ≥ 20 гранул по ASTM D4179-22»
Образец, оставленный в резерве	Не требуется	«Поставщик оставляет 2 кг в герметичной упаковке с маркировкой номера партии и даты»

В этой таблице следует выделить два конструктивных момента, поскольку их часто упускают. Первый:требование о фракции размера — не придирка— это наиболее распространенная причина невоспроизводимости результатов механических испытаний между двумя лабораториями, а также именно оно обеспечивает сопоставимость индекса истирания с любыми другими показателями. Второй:указание стандартного отклонения наряду со средним значением прочности на сжатие делает показатель D4179 полезным. Покупатель, получающий только среднее значение, не может увидеть слабый хвост распределения, а именно слабый хвост первым формирует слой частиц.

Для покупателя, проводящего такие испытания для нескольких линейок продукции, а не для одного материала, применяется та же структура, но метод изменяется в зависимости от условий эксплуатации. Обычный каталитический носитель для нефтепереработки подвержен уплотнению слоя и термическому циклированию, поэтому ключевое значение имеет положение о прочности на сжатие слоя; катализатор для крекинга нефти подвержен непрерывному истиранию в псевдоожиженном слое, поэтому преобладает требование об истирании. Наша статья отабличный оксид алюминия в качестве опорного слоя катализатораохватывает аспект расчета, связанный с опорным слоем, где форма частиц и распределение по фракциям изменяют путь нагрузки независимо от прочности материала.

Четыре ошибки, приводящие к неверному результату

Ошибка первая: указание в заказе на «истираемость по ASTM D7084».Как указано в начале статьи, D7084 — это метод определения прочности на сжатие насыпной массы. Если поставщику запрашивают «истираемость», он обычно просит уточнить метод, а согласование занимает от двух до трех недель. Более того, некоторые поставщики принимают эту формулировку и втихомонку применяют другой метод. Указывайте номер стандарта и его полное наименование вместе.

Ошибка вторая: принятие показателя истирания без указания контрольной партии и фракции частиц.Это приводит к получению числа, которое невозможно воспроизвести или сопоставить. Когда впоследствии возникают вопросы к отгрузке, невозможно установить, изменился ли материал или условия испытаний. Именно этот недостаток превращает рутинное обсуждение качества в коммерческий спор.

Ошибка третья: использование предела прочности на сжатие одной гранулы в качестве критерия проектирования слоя.Поскольку прочность на сжатие изменяется пропорционально квадрату диаметра, предел, установленный для гранулы диаметром 3 мм, не имеет смысла при применении к грануле диаметром 5 мм. Кроме того, поскольку D4179 прямо исключает экструдаты и нерегулярные формы, его нельзя применять к продукту в виде экструдата. Если ваш продукт является экструдатом, положение D4179 представляет собой категориальную ошибку, которая приведёт либо к отказу, либо к получению числа, не описывающего ничего.

Ошибка четвёртая: не сохранять образец до возникновения спора.К моменту возникновения спора отгруженный материал уже отсутствует, и единственным доказательством остаётся число в сертификате. Образец массой 2 кг от каждой партии, запечатанный и маркированный, обходится поставщику практически бесплатно и служит разницей между обсуждением и судебным разбирательством.

Выбор испытания в зависимости от применения: таблица выбора

Поскольку три метода измеряют разные параметры, выбор определяется условиями эксплуатации, а не личными предпочтениями. В таблице ниже типичные промышленные обязанности сопоставлены с методом, который действительно прогнозирует соответствующий вид отказа, а также указаны обычные критерии приёмки для каждого метода. Приведённые значения приёмки отражают типичную отраслевую практику для формованных продуктов на основе оксида алюминия и носителей катализаторов, а не универсальные пределы. Они приведены для наглядности, а окончательные значения следует определять на основе собственных эксплуатационных данных.

Применение	Преобладающий вид отказа	Определяющий метод	Типичная основа приёмки
Стационарный адсорбер PSA	Уплотнение слоя и забивка сита	ASTM D7084 + D4058	Прочность на сжатие насыпного слоя по сравнению с контрольной партией; индекс истирания ниже согласованного предельного значения
Пневматическая подача в реактор	Износ поверхности вследствие соляции и ударов	ASTM D4058	Истираемость не хуже 1,3× эталонного значения, а также индекс абразивности
Катализатор для слоя с псевдоожиженным состоянием	Непрерывное истирание мелких частиц	ASTM D4058	Истираемость по сравнению с эталоном для указанной фракции по размеру
Высокий слой формованного катализатора	Статическая перегрузка на сетке и основании	ASTM D7084	Прочность на сжатие в насыпном состоянии по сравнению с расчетным давлением основания с коэффициентом 2–3
Транспортировка экспорта в контейнерах	Вибрация и повторные удары при транспортировке	ASTM D4058 + D4179	Истираемость по сравнению с эталоном; среднее и минимальное значения прочности при сжатии по n ≥ 20
Решение о замене отработанной среды	Накопление мелких частиц, приводящее к закупорке внутренних элементов	ASTM D4058 для образца, разделенного на фракции по размеру	Сравнение с сертификатом на входное сырье для той же партии

В этой таблице следует явно выделить два patterns.Ни одно применение не использует только один метод— даже если преобладает один механизм, подтверждающий тест показывает, прогрессирует ли разрушение быстрее, чем можно было бы предположить по сравнению с эталонным материалом. Икритерии приёмки всегда основаны на сравнении, а не на абсолютном значении, Спецификация, построенная на сравнениях, — это спецификация, которую поставщик может надёжно выполнить, а покупатель — проверить.

Часто задаваемые вопросы

Является ли ASTM D7084 тестом на истираемость и что следует указать в заказе на закупку?

Нет. ASTM D7084-23 — этоСтандартный метод испытаний для определения прочности формованных гранул катализаторов и носителей катализаторов на раздавливание в насыпном состоянии, охватывающий формованные частицы катализатора фракцией от 0,8 мм до 4,8 мм. Укажите метод как прочность на раздавливание в насыпном состоянии, приведите номер и редакцию стандарта, задайте фракцию размера и укажите критерий мелкодисперсных частиц — обычно 0,5 масс. % материала крупностью менее 500 мкм или разрушенных частиц, — поскольку изменение этого критерия существенно влияет на Reported value.

Какой показатель лучше прогнозирует пылеобразование в аппарате PSA с неподвижным слоем?

Для загруженного, загерметизированного и оставленного на месте неподвижного слоя более показательной является прочность на раздавливание в насыпном состоянии по ASTM D7084, поскольку этот метод измеряет сопротивление собранного слоя статической нагрузке, которую он фактически несет, и выдает результат в виде давления, сопоставимого с нагрузкой слоя. Индекс истирания по ASTM D4058 остается полезным вспомогательным показателем для этапов перегрузки и транспортировки, но не определяет срок службы слоя в статическом аппарате.

Мы транспортируем гранулы пневматически. Какой показатель должен определять предельное значение при приемке?

ASTM D4058. Пневматическая транспортировка создает наиболее энергоемкие динамические условия обращения с гранулами — многократные удары, сольтацию вдоль стенки трубы и столкновения частиц между собой, поэтому преобладают истирание и абразивный износ, а индекс истирания является наиболее показательным прогностическим измерением. Также указывайте индекс абразивного износа для экструдированных изделий или таблеток, поскольку плоские поверхности изнашиваются иначе, чем криволинейные.

Можно ли использовать единый предел приемки для моего молекулярного сита и носителя катализатора?

Не без разделения спецификации по продуктам, и делать это не следует. Два материала различаются по химии связующего, форме изделия, фракциям приобретаемого продукта и условиям эксплуатации. Единый предел для обоих материалов повышает риск отклонения полностью пригодной партии. Составьте отдельный набор требований для каждой линейки продукции, указав для каждой собственный эталонный образец; тогда сопоставимые значения будут получены внутри одной семейства продуктов, а не между несвязанными продуктами.

Почему одна и та же партия дает разные результаты по прочности на раздавливание насыпного слоя в двух лабораториях?

Почти все вариации объясняются тремя факторами: достигнутой в испытательной ячейке плотностью укладки, отношением высоты слоя к диаметру ячейки и влажностью образца. Исследования комитета по испытаниям прочности на раздавливание насыпного слоя специально выделили эти параметры как критические. Стандарт решает вопрос с первыми двумя факторами за счет стандартизированной геометрии ячейки, однако ни влажность, ни плотность укладки нельзя полностью контролировать в разных лабораториях, поэтому для абсолютного сравнения между площадками требуется общий референсный образец или единая испытательная лаборатория.

Является ли результат прочности на раздавливание отдельной гранулы 40 N по ASTM D4179 хорошим показателем для гранулы молекулярного сита диаметром 3 mm?

Без контекста этот вопрос не имеет ответа, и именно это является главным ограничением метода. Прочность на сжатие изменяется примерно пропорционально квадрату диаметра частиц, поэтому значение имеет смысл только при сравнении с эталонным материалом того же размера. Информативным является распределение: запросите среднее значение, стандартное отклонение и минимум как минимум по 20 гранулам. Высокое среднее значение при большом стандартном отклонении указывает на наличие слабой хвостовой части популяции, и именно она первой разрушается при эксплуатации.

Необходимо ли указывать индекс истирания для сферических и таблетированных марок?

Да, в отчете должны быть явно указаны форма и фракция размера. Сферы и экструдаты имеют разную геометрию поверхности и разную механику контакта в вращающемся барабане, поэтому их индексы нельзя сравнивать друг с другом. Тот же принцип применяется ко всем нашим формам продукции — различия междугранулами активированного оксида алюминия и шарикамии междусферическими и экструзированными носителями катализаторапроявляется при механических испытаниях в той же степени, что и при оценке перепада давления и диффузионного поведения.

Как перевести предел прочности на сжатие массива в MPa в допустимую высоту слоя?

Используйте давление у основания слоя, рассчитанное по насыпной плотности загрузки и высоте слоя носителя над рассматриваемой точкой, а затем примените соответствующий коэффициент безопасности. На практике большинство инженеров используют коэффициент примерно от 2 до 3 по отношению к первому разрушению, поскольку предел прочности массива на сжатие определяется по критерию содержания мелочи 0,5 масс.% и не соответствует точке катастрофического отказа, а реальные слои испытывают уплотнение, термоциклирование и перенос жидкости, которые не воспроизводятся в лабораторном испытании. Для высоких колонн с катализатором рекомендуется выполнять расчет на нескольких уровнях, а не только у основания, поскольку локальное уплотнение под распределителем может concentrate нагрузку на частицах непосредственно под ним.

Что влияет на скорость образования пыли после ввода носителя в эксплуатацию?

Определяющими являются четыре эксплуатационных фактора, и ни один из них не учитывается в паспорте. Термоциклирование между адсорбцией и регенерацией вызывает расширение и усадку гранул и ослабляет их поверхность. Перенос воды из-за неэффективного сепаратора приводит к гидратации связующего и размягчению гранул. Перепады перепада давления в слое вызывают перемещение и трение загрузки. Высокая скорость потока на входном распределителе вызывает истирание верхнего слоя. Поэтому показатель истирания из паспорта — это отправная точка, а не прогноз, и предприятие, наблюдающее пылеобразование во время эксплуатации, должно измерить истирание на отработанном образце, а не оспаривать входные паспортные данные. Наше руководство попочему некоторые партии молекулярного сита образуют больше пыли, чем другиеподробно описывает этот план отбора проб.

Следует ли проводить механическое испытание на готовом катализаторе или на носителе до пропитки?

На готовом материале — если именно его вы приобретаете. Пропитка, прокаливание и восстановление влияют на механическую прочность катализатора, иногда существенно: особенно этап пропитки может ослабить сформованную гранулу. Если вы приобретаете предварительно сформованный носитель и выполняете пропитку самостоятельно, данные D4058 и D4179 относятся к носителю в поставляемом состоянии, и вам необходимо отдельно определить влияние собственной технологической обработки. Если вы приобретаете готовый катализатор, данные поставщика должны относиться к готовому продукту, а не к носителю.

Существуют ли европейские аналоги этих трех методов?

Однозначных аналогов нет. Методы ASTM Комитета D32 являются эталонными и наиболее широко применяются в международной практике; именно их чаще всего указывают в сертификатах поставщиков по всему миру. В документации на активированный глинозем европейские покупатели часто встречают ссылки на EN 12904 и EN 12915. Это стандарты на продукты для очистки питьевой воды, имеющие иную область применения и требования к испытаниям, поэтому они не заменяют требования к механическим испытаниям по D4058 или D7084. Если ваша спецификация выпускается в соответствии с правилами ЕС, сохраните метод ASTM как требование к эксплуатационным характеристикам, а стандарты EN применяйте только там, где они действительно применимы.

Какова наиболее распространенная причина отклонения партии по механическим свойствам?

Процедурная, а не материальная проблема. По частоте: образец не был отобран из надлежащим образом сегментированной партии и не разделен по фракциям перед испытанием; влажность не контролировалась, поэтому две лаборатории кондиционировали образец по-разному; или результат сравнивался с абсолютным числом, а не с названным референсным образцом, поэтому поставщик и покупатель применяли разную логику приемки к одному и тому же измерению. Все три ситуации исключаются положениями, изложенными ранее, без дополнительных затрат на материал.

Следующие шаги

Если ваша команда в настоящее время полагается на единственный показатель прочности на раздавливание из сертификата анализа, первым практическим шагом является небольшой: определить, какой из двух механизмов разрушения фактически возникает в ваших условиях эксплуатации, и указать соответствующий стандарт в договоре закупки. Для большинства применений адсорбентов с неподвижным слоем это означает добавить требование о прочности на раздавливание насыпного слоя для каждой загрузкимолекулярного ситаилиактивированного глиноземаа для транспортируемых носителей катализаторов — индекс истирания с разделением по фракциям размера по отношению к указанной эталонной партии. Оба изменения не требуют дополнительных затрат и устраняют наиболее распространенный источник споров о механическом качестве.

Для покупателей, которые хотят, чтобы показатели проверялись на соответствие их собственным условиям эксплуатации, а не принимались на основании сертификата, или которым необходимо сопоставление по принципу «как с таким» в рамкахпорошок оксида алюминияи гранулированные марки: сообщите нам область применения, рабочую температуру и давление, а также диаметр и глубину слоя, и мы совместно с вами подберем испытания до размещения следующего заказа.

Свяжитесь с инженером: WhatsApp +86 133 2522 2240или по электронной почтеbarry@aluminaworld.com. Укажите область применения, тип среды и геометрию слоя — мы вернем письменную рекомендацию по подбору и соответствующий пункт спецификации до оформления заказа, а не после него.